1 材料與方法
Shimadzu-SIL30A、API 4000 Q trap高效液相色譜串聯質譜儀:日本島津公司,美國AB SCIEX 公司;DHG-9240A恒溫干燥箱:上海齊欣科學儀器有限公司。 糠氨酸(CAS號:19746-33-9):德國Iris公 司;乙腈、甲醇:色譜純,Dikma公司;甲酸: 色譜純,Fisher公司;鹽酸:國產優級純;實驗用 水:超純水(電阻率為18.25 MΩ·cm)。 固相萃取柱:PLS柱,300 mg,3 mL, Dikma公司;C18柱,500 mg,3 mL,Dikma公 司;微孔濾膜:0.22 μm,Dikma公司。
2 結果與討論
UHT乳的基質較為復雜,其中含有大量的 蛋白質、糖類、脂肪、無機鹽等物質,在前處理 的水解蛋白過程中,又發生了復雜的化學反應。 無論牛乳樣品中原本存在或是水解過程中產生的 新物質,都對本實驗的目標化合物糠氨酸產生影 響。因此要盡量去除體系中相對于糠氨酸分析的 雜質,避免在儀器分析過程中對儀器和色譜柱產 生損傷,同時也可以降低雜質對待測物質響應值 造成的影響。本實驗采用C18和PLS固相萃取柱, 對樣品水解液進行凈化:以硅膠為基質的C18固相 萃取柱對非極性、弱極性以及中等極性化合物具 有廣泛保留,是目前固相萃取中應用較為廣泛的 凈化柱;以高聚物為基質的PLS固相萃取柱,兼 具有親水基團和疏水基團,對極性化合物和非極 性化合物均有較好的保留,具有親水親脂平衡的 特性。
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