材料與方法
D-101大孔樹脂(成都市科隆化學(xué)品有限公司)、 無水乙醇(成都市科隆化學(xué)品有限公司)、氫氧化鈉(成 都金山化學(xué)試劑有限公司)、亞硝酸鈉(天津市福晨化 學(xué)試劑廠)、硝酸鋁(成都金山化學(xué)試劑有限公司)、抗 壞血酸(天津市福晨化學(xué)試劑廠)、蘆丁(上海藍(lán)季科技 發(fā)展有限公司)、1,1-二苯基苦基苯肼(東京化成工業(yè) 株式會社)。U-3900H 型紫外分光光度計(HITACHI);SHB-Ⅲ 循環(huán)水式多用真空泵(北京科偉永興儀器有限公司); DHG-9245A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海齊欣科學(xué)儀器有限公司);HH-S6數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市醫(yī)療儀器 廠);RE-52AA 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠); AF-06A 型中藥粉碎機(jī)(溫嶺市奧力中藥器械有限公 司);AR1140型電子天平(上海奧豪斯儀器有限公司); HZQ-F160A型恒溫振蕩器(上海一恒科學(xué)儀器有限公 司)。
結(jié)果與分析
隨著乙醇濃度的升高,黃酮的脫附率逐漸提高,當(dāng) 乙 醇 濃 度 達(dá) 到 70% 時 黃 酮 脫 附 率 達(dá) 到 最 大 ,為 78.53%。但在乙醇濃度超過 70%后其脫附率反而有 所下降,可能是乙醇濃度過大,導(dǎo)致樹脂上被吸附的其 他雜質(zhì)也被洗脫下來,影響脫附液中黃酮的含量。 因此,洗脫液選用70%的乙醇最為合適。試驗表明,每毫升大孔樹脂對香椿黃酮類成分的 飽和吸附量約為18.55 mg。每1 mL的吸附飽和大孔 樹脂約能脫附 14.56 mg 的總黃酮,脫附率達(dá) 78.53%。 一次靜態(tài)可將純度從6.0%提升至45.14%。10~20℃ 能夠保持較高的吸附率,但隨著溫度的繼續(xù)上升吸附 率逐漸下降。這是因為吸附量的大小取決于該溫度下 的吸附-解吸平衡,溫度過高導(dǎo)致其解吸速率增大,從 而導(dǎo)致吸附率降低[26] 。因此控制吸附溫度在10~20℃ 較為適宜。
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