實(shí)驗(yàn)儀器與材料

Ｗａｔｅｒｓ２６９５高效液相色譜儀；ＤＨＧ－９２０３Ａ 型 電 熱 恒 溫鼓風(fēng)干燥箱（上海齊欣科學(xué)儀器有限公司）；Ｈ２０５０Ｒ 臺(tái)式 高速冷凍 離 心 機(jī) （湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司）； ＡＳ７２４０ＢＴ超聲波清洗器（天津奧特賽恩斯儀器有限公司）； 百萬分之一電子分析天平（梅特勒－托利多儀器 ＸＰ２６）；元 素１８１０Ａ 超純水器（上海摩勒科技有限公司）；ＨＷＳ－２６電 熱恒溫水浴鍋（上海齊欣科學(xué)儀器有限公司）。色譜乙腈（德國，色譜純，批號：１７９７２０７５３７）；色譜甲醇 （德國，色 譜 純，批 號：１７９７２６０５１２）；磷 酸、鹽 酸、甲 醇、冰 乙 酸（分析純 ＡＲ），試驗(yàn)用水為超純水。

實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

分別稱取不同產(chǎn)地的黃芪藥材 １．０ｇ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入２０％ＨＣｌ－甲醇 ２０ｍＬ，稱重，浸泡２５ｍｉｎ，８６℃回流提取１ｈ，冷卻加入２０％ ＨＣｌ－甲醇補(bǔ)足重量，搖勻，過微孔濾膜，即得供試品溶液。精密吸取山奈素對照品溶液 ２μＬ、５μＬ、８μＬ、１０μＬ、１２μＬ、１５μＬ分別注入高效液相色譜 儀，各進(jìn)樣１次，測定相應(yīng)條件下的峰面積，以 峰 面 積 為 縱 坐標(biāo)，以進(jìn)樣量（μｇ）為橫坐標(biāo)，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算相對應(yīng) 的回歸方程。精密吸取上述山奈素對照品稀釋液，進(jìn)樣，測 定其信號與噪聲比值，將 Ｓ／Ｎ＝３ 時(shí)的濃度定為檢測限 （ＬＯＤ），將Ｓ／Ｎ＝１０時(shí)的濃度定為定量限（ＬＯＱ）。山奈素 在含量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。結(jié)果測 得黃芪藥材中山奈素的平均含量為１４２．０８μｇ／ｇ，黃芪藥材 中山奈素的ＲＳＤ 為２．１０％，ＲＳＤ 值均小于３．０％，表明該 方法重復(fù)性良好。

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