實(shí)驗(yàn)部分
UV-1780 型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)( 島津儀器( 蘇州) 有限公司) ,HWS-26 型電熱恒溫水浴鍋( 上海 齊欣科學(xué)儀器有限公司) ,KQ5200B 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ,電子分析天平( 賽多 利斯科學(xué)儀器( 北京) 有限公司) 。 多西環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)品( 中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào): 130485-201703,含量: 84. 7 %) ,鹽酸多西環(huán)素 片( 廣東先強(qiáng)藥業(yè)有限公司,規(guī)格: 0. 1 g /片) ,鹽酸多西環(huán)素片( 廣東臺(tái)城制藥股份有限公司,規(guī)格: 0. 1 g /片) ,鹽酸多西環(huán)素片( 廣東臺(tái)城制藥股份有限公司,規(guī)格: 0. 05 g /片) ,其他試劑均為分析純,水為蒸餾水。
結(jié)果與討論
曲線(xiàn) a 為多西環(huán)素的吸收情況,分別在 λ1 = 274 nm 和 λ2 = 346 nm 有特征吸收峰; 曲 線(xiàn) b 為在緩沖介質(zhì)下,多西環(huán)素的吸收情況,兩個(gè)特征峰的位置與峰型的變化不大,幾乎與曲線(xiàn) a 重疊; 曲線(xiàn) c 為在緩沖介質(zhì)下,Al 3+ 與多西環(huán)素混合液的吸收情況,混合液的 λ2紅移到了 392 nm 處,產(chǎn)生了新 的特征吸收峰; 曲線(xiàn) d、e 并沒(méi)有明顯的吸收,說(shuō)明不管是否添加緩沖介質(zhì),Al 3+ 在 250~450 nm 處均無(wú)明 顯的光譜吸收定。分別移取 1. 00 mL 4. 50×10-4 mol /L Al 3+ 溶液、1. 00 mL 4. 50×10-4 mol /L 多西環(huán)素溶液至 10 mL 比 色管中,平行配制多份,再分別用 0. 1 mol /L 的氫氧化鈉溶液和鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 pH 值,充分反應(yīng)后測(cè) 定。結(jié)果顯示: 當(dāng) pH≤5. 0 時(shí),Al 3+ -多西環(huán)素配合物的吸光度最大且穩(wěn)定; 當(dāng) pH>5. 0 時(shí),隨著堿性增 大,吸光度逐漸下降,可能部分的 Al 3+ 與氫氧化鈉反應(yīng)形成氫氧化鋁被消耗,導(dǎo)致與多西環(huán)素形成配合 物的 Al 3+ 減少,使配合物的濃度減少。因此選用 pH= 5. 0 的醋酸—醋酸鈉緩沖溶液來(lái)調(diào)節(jié)溶液的酸堿度。
免責(zé)聲明:文章僅供學(xué)習(xí)和交流,如涉及作品版權(quán)問(wèn)題需要我方刪除,請(qǐng)聯(lián)系我們,我們會(huì)在第一時(shí)間進(jìn)行處理。